Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1 - [41]
Полоску из мягкого титана можно получить, в виде толстой стружки на токарном станке, распуская трубку или диск из листа при помощи остро заточенного резца из быстрорежущей стали. Подачу следует установить 0,4–0,6 мм, работать на малых оборотах и оттягивать конец стружки плоскогубцами. После очень непродолжительного отжига при температуре 500°-600°(синий цвет побежалости) стружка становится пластичной и из неё можно гнуть нужные детали. (Таким же образом можно получать проволоку и ленту из магния и других мягких металлов).
В специальных случаях в качестве геттера можно применять даже медь. Удобными в работе могут также быть стойкие на воздухе сплавы барий-магний, стронций-магний и кальций-магний. Сплавы с магния с литием более пластичны, чем чистый магний и из них легче получить сливную стружку, поэтому для получения ленты лучше применять сплав магния с добавками лития. Его количество следует выбирать таким, чтобы сплав ещё был устойчив на воздухе.
Но в большинстве случаев можно вполне обойтись распыляемым титановым электродом (например анодом) с загнутым в виде вопросительного знака концом для фиксации разряда дальше от ввода (рис. 11).
Металлы «для химических реакций в вакууме»
— Никому не следует говорить, что мы применяем в своих приборах цезий! Все знают, что он ужасно радиоактивный!
— Да ну! Кто об этом знает! Это мы с тобой не знаем, а любой человек с улицы знает это отлично.
(Невесёлый анекдот).
Это сурьма, селен, теллур для фотоэлементов, цезий, рубидий, калий и натрий. Они применяются в виде тонких плёнок или паров.
Легко летучие металлы, вроде теллура, можно испарять в вакууме со входного оптического окна фотоэлектрического прибора прямо на катод.
Окно при этом нисколько не страдает. Надо только использовать выпуклое тонкое окно и очень аккуратно греть пылинку теллура с помощью горелки или потоком воздуха от накалённой спирали. Использование такой технологии сильно упрощает изготовление фотоэлементов.
При изготовлении катода Au-Cs стойкое при заварке золото можно напылять на катод предварительно.
Получать цезий и другие щёлочные металлы (кроме лития) для получения фотокатодов, заполнения ламп их парами и активирования катодов тлеющего разряда можно только в вакууме или в инертном газе, восстановлением бихромата металла титановым или циркониевым порошком.
Титановый (циркониевый) порошок легко получить, прогидрировав стружку в кварцевой реторте чистым водородом. После этого гидрид титана легко растирается в ступке. Удалить водород можно, прокаливая гидрид в той же реторте в хорошем вакууме (при 10>-4 мм рт. столба) при 700°(цирконий при 800°) (см. главу «Синтез»).
На десять частей порошка титана берут одну часть бихромата (см. Соммера). Растёртую термитную смесь насыпают в гильзу, диаметром 3–4 мм и длиной около 15 миллиметров свёрнутую из тонкой жести из железа, никеля или титана. Гильзу помещают в запаянную с одной стороны стеклянную трубку, припаянную к прибору. Перед запайкой свободного конца трубки в прибор её следует прогреть до жёлтого свечения вокруг стекла и продуть от дыма. Это делается для удаления чрезвычайно вредных органических загрязнений.
После откачки прибора и тщательного обезгаживания его колбы и электродов распылением геттера, гильзу с термитную смесью аккуратно нагреваем горелкой через стекло со стороны запаянного конца (рис. 12).
Стекло при этом осаживается на гильзу и при красном калении начинается отгонка щёлочного металла в прибор. Нагретую зону перемещают в сторону прибора и затем отпаивают стекло с гильзой. При этой операции в объём прибора выделяется довольно много газа, который следует повторно удалить с помощью геттера. При использования такой технологии нельзя охлаждать гильзу с прилипшим стеклом. Из-за разности к.т.р. стекла и металла этот узел при охлаждении разрушается! Восстановление металла производят в один приём и гильзу отпаивают, сохраняя стекло в размягчённом состоянии.
Каждую вновь изготовленную порцию термита следует проверить. Реакция в вакууме должна начинаться при температуре красного каления и протекать с незначительным разогреванием. Недопустимы взрывы и вспышки, при которых горячие продукты реакции могут попасть внутрь прибора. Если имеет место сильный экзотермический эффект, то следует добавить больше титанового порошка и повторить опыт. Испытание новой партии смеси следует производить, надев очки. Смесь и снаряженные гильзы можно готовить впрок. Нужно только хорошо их просушить и держать в закрытой стеклянной таре. Правильно приготовленный термит с нужным соотношением компонентов абсолютно безопасен в обращении.
Следует заметить, что порошок гидрида титана неплохо восстанавливает барий из его хромата — ВаСrО>4.
Стекло довольно стойко к парам щёлочных металлов, но его стойкость падает от цезия к натрию. Последний можно перегонять только в хорошем вакууме или в аппаратуре из специального стекла. Литий реагирует с горячим стеклом со вспышкой. Подробности можно узнать в специальной литературе, посвящённой изготовлению фотокатодов, например в книге Соммера
Глава 5. Припои и пайка.
